Polskie Materiały Odniesienia na potrzeby analizy specjacyjnej jako narzędzie zapewnienia bezpieczeństwa żywności.- to projekt realizowany i finansowany w ramach konkursu NCBR TANGO IV (nr umowy TANGO-IV-A/0036/2019-00).
Kierownik projektu: dr Ewelina Chajduk, e-mail: e.chajduk@ichtj.waw.pl

Celem projektu była ocena możliwości wytwarzania i certyfikacji nowych RM stosowanych w badaniach specjacyjnych arsenu (w oparciu o metody analityczne, opracowane w projekcie bazowym OPUS), na potrzeby krajowych i zagranicznych laboratoriów analitycznych.

Materiały odniesienia (Reference Materials- RM) to niezbędne narzędzia w zapewnieniu i kontroli jakości badań w każdym laboratorium analitycznym, niezależnie od stosowanych metod i oznaczeń. Ich analiza pozwala udokumentować, że dostarczane przez laboratorium wyniki są wiarygodne. Na rynku istnieje jedynie kilka RM dedykowanych badaniom specjacji As, co boleśnie odczuwalne jest przez laboratoria. Wychodząc naprzeciw potrzebom rządowych i komercyjnych laboratoriów, w niniejszym projekcie zbadano możliwości wytwarzania RM z wyznaczoną wartością przypisaną dla arsenu nieorganicznego.

Sprzężenie wysokosprawnej chromatografii cieczowej ze spektrometrią mas z plazmą indukcyjnie sprzężoną HPLC-ICP-MS jest powszechnie stosowaną metodą do rozdzielania i wykrywania form chemicznych pierwiastka. Jednak niektóre pierwiastki, takie jak np. As, Fe, Se można zaklasyfikować jako trudne dla ICP-MS, głównie ze względu na obecność interferencji spektralnych. Alternatywą dla powszechnie stosowanych procedur analitycznych, a także remedium na brak dostatecznie dużej ilości CRM dla analizy specjacyjnej może być podejście łączące techniki rozdzielcze z neutronową analizą aktywacyjną (NAA).

Zastosowanie HPLC-NAA może być metodą komplementarną w stosunku do HPLC-ICP-MS. Jest to szczególnie ważne w przypadku próbek o niskiej zawartości analitu. Kilkukrotne zwiększenie liczby wstrzyknięć i rozdzielań chromatograficznych umożliwia znaczne obniżenie granic wykrywalności dla oznaczeń metodą HPLC-NAA [1]. Najważniejsze jest to, że w przypadku NAA uzyskane wyniki są niezależne od stanu chemicznego pierwiastków.

Celem projektu było potwierdzenie możliwości zastosowania procedur HPLC-NAA w procesie wytwarzania i atestacji materiałów odniesienia dedykowanych analizie specjacyjnej.

Uzyskane wyniki oznaczeń As i jego form specjacyjnych za pomocą HPLC-NAA i znormalizowanej procedury wg. PN-EN 16802:2016 pozwoliły na wyznaczenie wartości odniesienia dla As(tot) i As(in) w mączce rybnej-kandydacie na laboratoryjny materiał kontrolny.

Materiał przygotowany został zgodnie z protokołem obowiązującym w IChTJ [2]. Materiał wyjściowy stanowiła mączka rybna, dostępna handlowo na rynku. Materiał poddano homogenizacji i rozdozowano do słoików. W ramach charakterystyki materiału: wyznaczono suchą masę, badano jednorodność, wyznaczono wartości przypisane. Została wyznaczona całkowita zawartość As (2,25 µg/g) i zawartość arsenu nieorganicznego (0,242 µg/g).

W przypadku przygotowania materiału kontrolnego (prace rozwojowe), przewiduje się prowadzenie badań trwałości długookresowej do końca 2023 roku. Jest to etap trwający dłużej niż maksymalny okres realizacji projektu (15 miesięcy); jest on niezbędny aby móc zaplanować proces sprzedaży, przechowywania, wyznaczania daty trwałości itp. Jest to krok niezbędny w przypadku analizy lotnych związków - a do takich należą związki arsenu. Jest także ważne, aby sprawdzić potencjalne niekorzystne zmiany podczas przechowywania suszonej tkanki zwierzęcej o dużej zawartości tłuszczu i stosunkowo dużej zawartości wody (ok. 25%).

Badania trwałości długookresowej przewidziane są do końca 2023 r.

Analiza rynku wykazała, że rynek producentów materiałów odniesienia oferuje kilkanaście produktów dedykowanych analizie specjacyjnej arsenu w materiałach biologicznych. Brak jest laboratoryjnych materiałów kontrolnych, które są tańsze i mogą służyć do kontroli jakości w codziennej pracy laboratorium.

1. Chajduk E., Polkowska-Motrenko H., Food Chem. (2019) 292, 129-133
2. Polkowska-Motrenko H., Dybczyński, R.S., Chajduk, E. Accred. Qual. Assur. (2010) 15, 245–250