Raporty IChTJ. Seria A nr 4/2002
PREPARATION AND CERTIFICATION OF THE POLISH REFERENCE MATERIAL: MIXED POLISH HERBS (INCT-MPH-2) FOR INORGANIC TRACE ANALYSIS
(PRZYGOTOWANIE I ATESTACJA POLSKIEGO MATERIAŁU ODNIESIENIA: MIESZANINA ZIÓŁ POLSKICH (MIXED POLISH HERBS, INCT-MPH-2) DLA POTRZEB NIEORGANICZNEJ ANALIZY ŚLADOWEJ)
Rajmund Dybczyński, Bożena Danko, Krzysztof Kulisa, Ewelina Maleszewska, Halina Polkowska-Motrenko, Zbigniew Samczyński, Zygmunt Szopa
Preparation, examination and certification of the new reference material of biological origin: Mixed Polish Herbs (INCT-MPH-2) is described. The raw material was ground in an agate ball mill, sieved through a nylon sieve, collecting fraction of particle =< 67 um (nominal size), and carefully homogenized by mixing in a rotating plastic drum. Preliminary homogeneity testing by X-ray fluorescence (XRF) method and final checking of homogeneity by neutron activation analysis (NAA) after distribution of the material into containers revealed, that it is sufficiently homogeneous at least for a sample size >= 100 mg. Further investigation by NAA with 5 mg samples confirmed good homogeneity of the examined material with respect to most of elements.
Approximately 40 kg of the material was prepared and certified on the basis of a worldwide interlaboratory comparison, in which 109 laboratories from 19 countries participated.
A method of data evaluation leading to assignment of certified values was essentially the same as that used previously in the Department of AnaIytical Chemistry, Institute of Nuclear Chemistry and Technology, but supplemented by additional evaluation of data from the analysis of a certified reference material (CRM) which was sent to the participants and analyzed by them along with the candidate reference material. Additionally, the results for a few elements were obtained by very accurate methods developed in our Laboratory and used to support the certification process. Analytical uncertainties and stability uncertainties were quantified to arrive at combined uncertainties of the certified values. The entire process has resulted in certification of 35 elements and for further 8 information values were established.
W raporcie przedstawiono proces przygotowania, oceny własności i atestacji (certyfikacji) nowego materiału odniesienia typu biologicznego: Mieszanina Ziół Polskich (Mixed Polish Herbs, INCT-MPH-2). Materiał wyjściowy (mieszanina ziół polskich) rozdrabniano w młynkach agatowych, przesiewano przez sita nylonowe i zbierano frakcję o średnicy ziarna =< 67 um. Frakcję tę następnie ujednorodniano przez mieszanie w obracającym się bębnie polietylenowym. Wstępne badanie homogeniczności przeprowadzono oznaczając metodą fluorescencji rentgenowskiej (XRF) zawartość wybranych pierwiastków w losowo pobranych próbkach ujednorodnianego materiału. Ostateczne badania jednorodności wykonano dla próbek o masach 100 mg po rozdozowaniu materiału do pojemników, stosując metodę neutronowej analizy aktywacyjnej (NAA). Wykazały one dobrą jednorodność materiału dla próbek o masach >= 100 mg. Dalsze badania metodą NAA dla próbek o masach 5 mg potwierdziły jednorodność materiału w stosunku do większości badanych pierwiastków.
Uzyskano około 40 kg materiału, którego skład pierwiastkowy poddano następnie atestacji. Podstawą atestacji było przeprowadzone porównanie międzylaboratoryjne, w którym wzięło udział 109 laboratoriów z 19 krajów.
W celu ustalenia wartości atestowanych (certyfikowanych) wykorzystano metodę obróbki danych stosowaną poprzednio w Zakładzie Chemii Analitycznej Instytutu Chemii i Techniki Jądrowej. Dodatkowo uwzględniono wyniki analizy certyfikowanego materiału odniesienia (CRM) wysłanego przez organizatorów do uczestników porównania międzylaboratoryjnego razem z materiałem-kandydatem i jednocześnie z nim analizowanego. Ponadto dla niektórych pierwiastków wykonano analizy "bardzo dokładnymi" metodami, opracowanymi w Zakładzie. Ich wyniki również wykorzystano w procesie atestacji. Oszacowano niepewność złożoną wartości atestowanych, zawierającą niepewność analityczną i niepewność trwałości. Wyznaczono wartości atestowane dla 35 pierwiastków i informacyjne dla 8 pierwiastków.